離子色譜法測定固定污染源排氣中的成分
發(fā)布日期:2014-07-08
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對于固定污染源排氣中氯化氫的測定方法有硝酸銀容量法、硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法[1~2],其中前兩種方法均受硫化物、氰化物及其它鹵化物的干擾,離子色譜法具有測定范圍廣、正確、選擇性好、能同時測定多種陰離子的優(yōu)點;而測定固定污染源排氣中的硝酸霧并沒有標準方法,相關(guān)報道也未幾見。本文利用離子色譜法測定固定污染源排氣中的氯化氫和硝酸霧,結(jié)果表明重現(xiàn)性、回收率較好。
儀器與試劑
儀器Dionex-DX600型離子色譜儀(美國戴安公司),配有ED50電化學檢測器、EG40淋洗液發(fā)生器和PeakNet色譜工作站;EasypureRF微量超純水制造器(美國Barnstead公司);。
實驗用水:電阻率>?18.0MΩ/cm,經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾。
氯離子和硝酸根標準儲備液分別用優(yōu)級純試劑氯化鈉和硝酸鈉配制成1.0g/L的水溶液。
氫氧化鈉吸收液用進口封裝的優(yōu)級純試劑氫氧化鈉配制成0.05mol/L的水溶液。
色譜條件
DionexIonPacAG17型陰離子保護柱(4mm),AS17型陰離子分離柱(4mm);ASRS-ULTRA型自動再生抑制器(4mm);抑制模式:自身循環(huán);抑制電流:50mA;淋洗液:5.0mmol/LKOH;淋洗液流速:1.2ml∕min;進樣量:25μL;電導(dǎo)檢測;以峰面積定量。
梯度淋洗條件:0min,5.0mmol/L→(平衡)2.0min,5.0mmol/L→11.6min,21.3mmol/L→13.0min,21.3mmol/L。
樣品采集與處理
串聯(lián)兩支各裝5.0ml氫氧化鈉吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采樣20min,采樣總體為1L。采樣后,將兩個吸收管中的樣品溶液移進50ml具塞比色管中,用水稀釋至標線,搖勻,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后直接進樣測定。
結(jié)果與討論
線性范圍和檢出限
在選定的色譜條件下,將配制的一系列標準使用溶液進行分析測試,結(jié)果表明以峰面積(Y)對氯離子的質(zhì)量濃度(X,mg/L)線性回回方程為Y=0.249X-0.012,相關(guān)系數(shù)≥0.999;以峰面積(Y)對硝酸根的質(zhì)量濃度(X,mg/L)線性回回方程為Y=0.139X-0.038,相關(guān)系數(shù)≥0.999;本方法的檢出限(S/N=3)為氯離子小于0.02mg/L,硝酸根小于0.08mg/L。
精密度與回收率
將經(jīng)處理的樣品進樣分析,重復(fù)實驗測定結(jié)果表明相對標準偏差RSD(n=5)為HCl2.1%,HNO32.4%;并進行了全過程加標回收實驗,樣品測定結(jié)果見表1。
結(jié)論
用離子色譜法測定固定污染源排氣中的HCl和HNO3,測試結(jié)果表明,其相對標準偏差分別為HCl2.1%,HNO32.4%;均勻回收率為HCl105%,HNO3102%,正確度和精密度均較好,是一種簡便快速、正確可行的方法,有一定的實際應(yīng)用價值。