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技術(shù)專題

光譜儀的檢定方法

發(fā)布日期:2014-07-08 點(diǎn)擊:1775
(1)檢定設(shè)備: 顯微密度計(jì)、投影儀、秒表、兆歐表、分析天平(分度值為0.1mg)和交直流電弧發(fā)生器。有關(guān)的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
  (2)標(biāo)定項(xiàng)目: 外觀、儀器的密封性、時(shí)間控制、分辨率、全譜面質(zhì)量、譜線密度均勻性、最低檢出濃度和測(cè)量重復(fù)性等。
  (3)分辨率:首先選定攝譜條件為:5A交流電弧,相對(duì)孔徑不小于1/30,縫寬5um,縫高10mm,中間光闌3mm,曝光時(shí)間5s,普通感光析。
  將譜片置于20倍投影儀,用記錄式顯微密度計(jì)描繪譜線輪廓,檢查下表中的鐵譜對(duì)是否分開。
  (4)最低檢出濃度:采用直流電弧,電流5~8A,不預(yù)燃,陽(yáng)極激發(fā)或采用交流電弧,電流10~15A,儀器相對(duì)孔徑不小于1/30,縫寬8um,曝光時(shí)間30s,電極間距205mm,光譜純石墨電極形狀符合規(guī)定。將標(biāo)準(zhǔn)充滿電極孔,使用普通感光板進(jìn)行攝譜,將處理后的譜板置于投影儀上,觀察下表中的各元素呈現(xiàn)情況。
  (5)測(cè)量精密度:7A交流電弧,儀器相對(duì)孔徑1/30,縫寬8um,高10mm,自電極激發(fā),電極一端加工成錐形,頂端工作平面直徑2~2.5mm,間隙2mm預(yù)燃40s,曝光40s普通感光板,顯影4分鐘。溫度20±1℃.使用GBW02111~02115一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),條件攝譜,再對(duì)BW02112中的鎳(0.0089%)測(cè)量12次,按下式求出測(cè)量精密度(鎳分析線對(duì)305.031nm/Cu306.900nm)以密度差為縱坐標(biāo),以含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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